1、范圍
本標準規定了室內建筑裝飾裝修用膠粘劑中有害物質限量及其試驗方法。
本標準適用于室內建筑裝飾裝修用膠粘劑。
2、規范性引用文件
下列文件中條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601-1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 606-1988 化學試劑水分測定通用方法(卡爾·費休法)(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 2793-1995 膠粘劑不揮發物含量的測定
GB/T 13354-1992 液態膠粘劑密度的測定 重量杯法。
3、要求
3.1、溶劑型膠粘劑中有害物質限量值應符合表1的規定。
表1 溶劑型膠粘劑中有害物質限量值
項 目
指 標
橡膠膠粘劑
聚氨酯類膠粘劑
其他膠粘劑
游離甲醛/(g/kg) ≤
0.5
—
—
苯/(g/kg) ≤
5
甲苯+二甲苯/(g/kg) ≤
200
甲苯二異氰酸酯/(g/kg) ≤
—
10
—
總揮發性有機物/(g/L) ≤
750
注：1)苯不能作為溶劑使用，作為雜質其最高含量不得大于表1的規定。
3.2、水基型膠粘劑中有害物質限量值應符合表2的規定。
項 目
指 標
縮甲醛類膠粘劑
聚乙酸乙烯酯膠粘劑
橡膠類膠粘劑
聚氨酯類膠粘劑
其他膠粘劑
游離甲醛/(g/kg) ≤
1
1
1
—
1
甲苯+二甲苯/(g/kg)≤
0.2
甲苯二異氰酸酯/(g/kg)≤
10
總揮發性有機物/(g/L)≤
50
4、 試驗方法
4.1、游離甲醛含量的測定按附錄A進行;
4.2、苯含量的測定按附錄B進行;
4.3、甲苯及二甲苯含量的測定按附錄C進行;
4.4、游離甲苯二異氰酸酯含量的測定接附錄D進行;
4.5、總揮發性有機物含量的測定按附錄E進行。
5、檢驗規則
5.1、型式檢驗
本標準所列的全部要求均為型式檢驗項目。在正常情況下，每年至少進行一次型式檢驗。生產配方、工藝及原材料有重大改變或停產三個月后又恢復生產時應進行型式檢驗。
5.2、取樣方法
在同一批產品中隨機抽取三份樣品，每份不小于0.5kg。
5.3、檢驗結果的判定
在抽取的三份樣品中，取一份樣品按本標準的規定進行測定，如果所有項目的檢驗結果符合本標準規定的要求，則判定為合格。如果有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應對保存樣品進行復驗，如果結果仍未達到本標準要求時，則判定為不合格。
6、包裝標志
用于室內裝飾裝修材料的膠粘劑產品，必須在包裝上標明本標準規定的有害物質名稱及其含量。
7、 檢驗報告
檢驗報告應包括下列內容：
a) 本標準名稱和編號;
b) 樣品名稱、生產單位及批號;
c) 取樣方法;
d) 使用儀器名稱及型號;
e) 檢驗結果;
f) 在檢驗過程中出現的異常情況;
g) 檢驗人和檢驗日期。
附錄A
(規范性附錄)
膠粘劑中游離甲醛含量的測定 乙酰丙酮分光光度法
A.1、范圍
本方法適用于室內建筑裝飾裝修用膠粘劑中游離甲醛含量的測定。
本方法適用于游離甲醛含量大于0.005%的室內建筑裝飾裝修用膠粘劑。
A.2、原理
水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩定的黃色化合物，冷卻后在415.40nm處測其吸光度。根據標準曲線，計算試樣中游離甲醛含量。
A.3、試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
A.3.1、乙酸銨;
A.3.2、冰乙酸：p=1.055g/mL;
A.3.3、乙酰丙酮：p=0.975g/mL;
A.3.3.1、乙酰丙酮溶液：0.25%(體積分數)，稱取25g乙酸胺(A.3.1)，加少量水溶解，加3mL冰乙酸(A.3.2)及0.25mL乙酰丙酮(A.3.3)，混勻后再加水至100mL，調整pH=6.0，此溶液于pH2~5貯存，可穩定一個月。
A.3.4、鹽酸溶液：1+5(V+V);
A.3.5、氫氧化鈉溶液：30g/100L;
A.3.6、碘(I2);
A.3.6.1、碘溶液：c(I2)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988進行配制;
A.3.7、硫代硫酸鈉溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988進行配制;
A.3.8、淀粉溶液：1g/100mL，稱1g淀粉，用少量水調成糊狀，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，臨用時配制。
A.3.9、甲醛：質量分數為36%~38%;
A.3.9.1、甲醛標準貯備液：取10mL甲醛溶液(A.3.9)置于500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度。
A.3.9.2、甲醛標準貯備液的標定：吸取5.0mL甲醛標準貯備液(A.3.9.1)置于250mL碘量瓶中，加0.1mol/L的碘溶液(A.3.6.1)30.0mL，立即逐滴地加入30g/100mL氫氧化鈉溶液(A.3.5)至顏色退到淡黃色為止(大約0.7mL)。靜置10min，加入100mL新煮沸但已冷卻的水，用標定好的硫代硫酸鈉溶液(A.3.7)滴定至淡黃色，加入新配制的1g/100mL的淀粉指示劑(A.3.8)1mL，繼續滴定至藍色剛剛消失為終點。同時進行空白測定。按式(A.1)計算甲醛標準貯備液濃度c甲醛。
c甲醛=
(V1-V2)c×15.0
……………………(A.1)
5.0
式中：
c甲醛——甲醛標準貯備液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);
V2——標定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL);
15.0——甲醛(1/2HCHO)摩爾質量;
5.0——甲醛標準儲備液取樣體積，單位為毫升(mL)。
A.3.10、磷酸;
A.3.11、乙酸乙酯。
A.4、儀器
A.4.1、單口蒸餾燒瓶：500mL;
A.4.2、直形冷凝管;
A.4.3、容量瓶：250mL、200 mL、25 mL;
A.4.4、水浴鍋;
A.4.5、分光光度計。
A.5、分析步驟
A.5.1、標準曲線的繪制
按表A.1所列甲醛標準貯備液的體積，分別加入六只25mL容量瓶(A.4.3)，加0.25%乙酰丙酮溶液(A.3.3.1)，用水稀釋至刻度，混勻，置于沸水中加熱3min，取出冷卻至室溫，用1cm的吸收池，以空白溶液為參比，與波長415nm處測定吸光度，以吸光度A為縱坐標，以甲醛濃度c(ug/mL)為橫坐標，繪制標準曲線，或用最小二乘法計算其回歸方程。
表A.1 標準溶液的體積與對應的甲醛濃度
甲醛標準貯備液(A.3.9.1)(mg)
對應的甲醛濃度(ug/mL)
10.00
7.50
5.00
2.50
1.25
01)
4.0
3.0
2.0
1.0
0.5
01)
注：1)空白溶液
A.5.2、樣品測定
A.5.2.1、水基型膠粘劑
稱取5.0g試樣(精確到0.1mg)，置于500mL的蒸餾燒瓶中，加250mL水將其溶解，再加5mL磷酸，搖勻。
裝好蒸餾裝置，在油浴中蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉移到一250 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10 mL餾出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。
A.5.2.2、溶劑型膠粘劑
稱取5.0g試樣(精確到0.1mg)，置于500mL的蒸餾燒瓶中，加250mL水將其溶解，再加5mL磷酸，搖勻。
裝好蒸餾裝置，在油浴中蒸餾，蒸至餾出液為200mL，停止蒸餾。將餾出液轉移到一250 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。取10 mL餾出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮，用水稀釋至刻度，搖勻。將其置于沸水浴中煮3min，取出冷卻至室溫。然后測其吸光度。
A.6、結果表述
直接從標準曲線上讀出試樣溶液甲醛的濃度。
試樣中游離甲醛含量X，計算公式為：
X=
(ct-cb)V ?
……………………(A.2)
1000m
式中：
X——游離甲醛含量，單位為克每千克(g/kg);
ct——從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲醛濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);
cb——從標準曲線上讀取的空白溶液中甲醛濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);
V——餾出液定容后的體積，單位為毫升(mL);
m——試樣的質量，單位為克(g);
?——試樣溶液的稀釋因子。
附錄B
(規范性附錄)
膠粘劑中苯含量的測定 氣相色譜法
B.1、范圍
本方法規定了室內建筑裝飾裝修用膠粘劑中苯含量的測定方法。
本方法適用于苯含量在大于0.02g/kg以上的室內建筑裝飾裝修用膠粘劑。
B.2、原理
試樣用適當的溶劑稀釋后，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中苯的含量。
B.3、試劑
B.3.1、苯：色譜純;
B.3.2、N，N-二甲基甲酰胺：分析純;
B.4、儀器
B.4.1、進樣器：5uL的微量注射器;
B.4.2、色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器;
B.4.3、色譜柱：大口徑毛細管柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)，固定液為二甲基聚硅氧烷;
B.4.4、記錄裝置：積分儀或色譜工作站;
B.4.5、測定條件
B.4.5.1、汽化室溫度：200℃;
B.4.5.2、檢測室溫度：250℃;
B.4.5.3、氮氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為70kPa(30℃);
B.4.5.4、氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa;
B.4.5.5、空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa;
B.4.5.6、程序升溫：初始溫度30℃，保持時間3min，升溫速率20℃/min，終了溫度150℃，保持時間5min。
B.5、分析步驟
稱取0.2g~0.3g(精確到0.1mg)，置于50mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取2uL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表1中最大濃度的峰面積，用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用稀釋至刻度，搖勻后再測。
B.6、標準溶液的配制
B.6.1、苯標準溶液：1.0mg/mL
稱取0.1000g苯，置于100mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。
B.6.2、系列苯標準溶液的配置
按表B.1中所列苯標準溶液(B.6.1)的體積，分別加到六個25mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。
表B.1 系列標準溶液的體積與相應苯的濃度
移取的體積(mL)
相應苯的濃度(ug/mL)
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
600
400
200
100
50
20
B.6.3、系列標準溶液峰面積的測定
開啟氣相色譜儀，對色譜條件進行設定，待基線穩定后，用5uL的注射器取2uL標準溶液進樣，測定峰面積，每一標準溶液進樣五次，取其平均值。
B.6.4、標準曲線的繪制
以峰面積A為縱坐標，相應濃度c(ug/mL)為橫坐標，即得標準曲線。
B.7、結果表述
直接從標準曲線上讀出試樣溶液中苯的濃度。
試樣中苯含量X，計算公式為：
X=
ctV ?
……………………(B.1)
1000m
式中：
X——試樣中甲苯含量，單位為克每千克(g/kg);
ct——從標準曲線上讀取的試樣溶液中苯濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);
V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);
m——試樣的質量，單位為克(g);
?—— 稀釋因子。
附錄C
(規范性附錄)
膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定 氣相色譜法
C.1、范圍
本方法規定了室內建筑裝飾裝修用膠粘劑中甲苯、二甲苯含量的測定方法。
本方法適用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室內建筑裝飾裝修用膠粘劑。
本方法適用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室內建筑裝飾裝修用膠粘劑。
C.2、原理
試樣用適當的溶劑稀釋后，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中甲苯、二甲苯的含量。
C.3、試劑
C.3.1、甲苯：色譜純;
C.3.2、間二甲苯和對二甲苯：色譜純;
C.3.3、鄰二甲苯：色譜純;
C.3.4、乙酸乙酯：分析純。
C.4、儀器
C.4.1、進樣裝置：5uL的微量注射器;
C.4.2、色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器;
C.4.3、色譜柱：大口徑毛細管柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)，固定液為二甲基聚硅氧烷;
C.4.4、記錄裝置：積分儀或色譜工作站;
C.4.5、測定條件
C.4.5.1、汽化室溫度：200℃;
C.4.5.2、檢測室溫度：250℃;
C.4.5.3、氮氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為70kPa(30℃);
C.4.5.4、氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa;
C.4.5.5、空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa;
C.4.5.6、程序升溫：初始溫度35℃，保持時間2min，升溫速率20℃/min，終了溫度150℃，保持時間5min。
C.5、分析步驟
稱取0.2g~0.3g(精確到0.1mg)，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取2uL進樣，測其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于表中最大濃度的峰面積，用移液管準確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測。
C.6、標準溶液的配制
C.6.1、甲苯、間二甲苯和對二甲苯標準溶液：1.0mg/mL、1.0mg/mL、1.0mg/mL
稱取0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對二甲苯、0.1000g鄰二甲苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。
C.6.2、系列苯標準溶液的配置
按表C.1中所列苯標準溶液(C.6.1)的體積，分別加到六個25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。
表C.1 系列標準溶液的體積與相應苯的濃度
移取的體積(mL)
對應甲苯的濃度(ug/mL)
對應間二甲苯和對二甲苯的濃度(ug/mL)
對應鄰二甲苯的濃度(ug/mL)
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
600
400
200
100
50
20
600
400
200
100
50
20
600
400
200
100
50
20
C.6.3、系列標準溶液峰面積的測定
開啟氣相色譜儀，對色譜條件進行設定，待基線穩定后，用5uL的注射器取2uL標準溶液進樣，測定峰面積，每一標準溶液進樣五次，取其平均值。
C.6.4、標準曲線的繪制
以峰面積A為縱坐標，相應濃度c(ug/mL)為橫坐標，即得標準曲線。
C.7、結果表述
直接從標準曲線上讀出試樣溶液中甲苯或二甲苯的濃度。
試樣中甲苯或二甲苯含量X，計算公式為：
X=
ctV ?
……………………(C.1)
1000m
式中：
X——試樣中甲苯或二甲苯含量，單位為克每千克(g/kg);
ct——從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);
V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);
m——試樣的質量，單位為克(g);
?—— 稀釋因子。
附錄D
(規范性附錄)
膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定 氣相色譜法
D.1、范圍
本方法規定了室內建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量的測定。
本方法能測定游離甲苯二異氰酸酯含量在0.1g/kg以上的室內建筑裝飾裝修用聚氨酯膠粘劑。
D.2、原理
試樣用適當的溶劑稀釋后，加入正四十烷作內標物。將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內被分離成相應的組分，用氫火焰離子化檢測器并記錄色譜圖，用外標法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。
D.3、試劑
D.3.1、乙酸乙酯：加入100g5A分子篩(D.3.4)，放置24h后過濾;
D.3.2、甲苯二異氰酸酯;
D.3.3、四十烷：色譜純;
D.3.4、5A分子篩：在500℃的高溫爐中加熱2h，置于干燥器中冷卻備用。
D.4、儀器
D.4.1、進樣裝置：5uL的微量注射器;
D.4.2、色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器;
D.4.3、色譜柱：大口徑毛細管柱：DB-1(30m×0.53mm×1.5um)，固定液為二甲基聚硅氧烷;
D.4.4、記錄裝置：積分儀或色譜工作站;
D.4.5、測定條件
D.4.5.1、汽化室溫度：160℃;
D.4.5.2、檢測室溫度：200℃;
D.4.5.3、柱箱溫度：135℃;
D.4.5.4、氮氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為70kPa(30℃);
D.4.5.5、氫氣：純度大于99.9%，硅膠除水，柱前壓為65kPa;
D.4.5.6、空氣：硅膠除水，柱前壓為55kPa;
D.5、分析步驟
D.5.1、內標溶液的制備
稱取1.0006g正四十烷于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。
稱取0.2g~0.3g甲苯二異氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL內標物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進樣，測定甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積。根據公式計算相對質量校正因子，相對質量校正因子(f’)的計算公式為：
f’=
Wi·As
……………………(D.1)
Ws·Ai
式中：
Wi——甲苯二異氰酸酯的質量，單位為克(g);
Ws——所加內標物質量，單位為克(g);
Ai——甲苯二異氰酸酯的峰面積;
As——所加內標物的峰面積。
D.5.3、試樣溶液的制備及測定
稱取2g~3g樣品于50mL的容量瓶中，加入5mL內標物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進樣，測定試樣溶液中甲苯二異氰酸酯和正四十烷的色譜峰面積。
D.6、結果表述
試樣中游離甲苯二異氰酸酯含量X，計算公式為：
X= ?’
Ai
·
Ws
×1000 ……………………(D.2)
As
Wi
式中：
X——試樣中甲苯二異氰酸酯含量，單位為克每千克(g/kg);
?’——相對質量校正因子;
Wi——待測試樣的質量，單位為克(g);
Ws——所加內標物質量，單位為克(g);
Ai——待測試樣的峰面積;
As——所加內標物的峰面積。
附錄E
(規范性附錄)
膠粘劑中總揮發性有機物含量的測定方法
E.1、范圍
本方法適用于室內建筑裝飾裝修用膠粘劑中總揮發性有機物含量的測定。
E.2、原理
將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風干燥箱中，在規定的時間內，測定膠粘劑總揮發物含量。用卡爾·費休法測定其中水分的含量。膠粘劑總揮發物含量扣除其中水分的量，即得膠粘劑中總揮發性有機物的含量。
E.3、試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
E.3.1、卡爾·費休試劑。
E.4、儀器
E.4.1、鼓風干燥箱：溫度能控制在105℃±1℃;
E.4.2、卡爾·費休滴定儀。
E.5、分析步驟
E.5.1、總揮發分含量的測定
按GB/T2793-1995規定的方法進行測定。
E.5.2、膠粘劑中水分含量的測定
按GB/T606-1988規定的方法進行測定。
E.5.3、膠粘劑密度的測定
按GB/T13354-1992規定的方法進行測定。
E.6、結果的表述
試樣中總有機揮發物含量X，計算公式為：
X =(W總 — W水)ρ×1000 ……………………(E.1)
式中：
X ——試樣中總有機揮發物含量，單位為克每千克(g/kg);
W總——總揮發分含量質量分數;
W水——水分含量質量分數;
ρ ——試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)。
設為首頁 
